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Entdecken Sie die volumetrische Karl-Fischer-Titration: OMNIS KF!

Photovoltaik

Photovoltaic panels on the roof of Metrohm Headquarters

In jeder Hinsicht werden lichtbasierte Technologien zukünftig eine wichtige Rolle in der Energieversorgung spielen.

Die Photovoltaik hat seit ihren Anfängen als Stromquelle für Taschenrechner einen langen Weg absolviert – und blickt in eine noch strahlendere Zukunft. Möglicherweise spielen Photovoltaikzellen sogar eine Hauptrolle beim Übergang in eine kohlenstofffreie Zukunft.

Metrohm unterstützt diese neuen Entwicklungen durch Technologien und Geräte, mit denen moderne Forschung und Qualitätsüberwachung in Produktionsprozessen möglich sind.

2016 hat Metrohm selbst einen Meilenstein bzgl. des Erhalts von Umwelt und der natürlichen Ressourcen für zukünftige Generationen gesetzt. Die Solarmodule auf dem Dach des Metrohm Headquarters decken zukünftig 25% des eigenen Energiebedarfs.

Kristallines Silizium: Überwachung der Ätzgeschwindigkeit mittels Titration und IC

Insgesamt werden 80 % aller Solarzellen aus Silizium hergestellt; das sind die sogenannten Solarzellen der 1. Generation. Jede der mono- und polykristallinen Silizium-Wafer durchläuft einen nasschemischen Ätzprozess, um die gewünschten Oberflächeneigenschaften für einen besseren Lichtfang durch die Solarzelle zu erhalten. Hier kommt Metrohm ins Spiel.

Die Ätzlösungen bestehen aus verschiedenen Säuren, Stabilisatoren, Netzmitteln oder Puffern und bestimmen die Oberflächenstruktur und somit den Wirkungsgrad der Solarzellen. Das Ätzen erhöht kontinuierlich die Menge an gelöstem Silizium, wodurch die Oberflächenmorphologie sowie die Ätzgeschwindigkeiten beeinflusst werden. Die Zusammensetzung des Ätzbades ist der Schlüssel für die Herstellung wirtschaftlicher Solarzellen. Unter den härtesten Bedingungen analysieren unsere Geräte die Zusammensetzung Ihrer Ätzbäder durch ...

… thermometrische Titration

Die HNO3, HF sowie H2SiF6 enthaltenden Ätzsäuremischungen zum Ätzen der Siliziumsubstrate können auf zweierlei Arten bestimmt werden. Die erste Analysemethode beinhaltet die direkte Titration mit NaOH, gefolgt von einer Rücktitration mit HCl: diese Untersuchung liefert den H2SiF6-Gehalt plus einen Wert für die zusammengefasste Menge an Salpeter- und Flusssäure. Die zweite Art der Analyse besteht aus einer Titration mit Aluminium zur Bestimmung des HF-Gehalts. Auf Grundlage dieser zwei unterschiedlichen Analysen berechnet die Software die Einzelresultate für HNO3, HF und H2SiF6.

> Lernen Sie mehr über den 859 Titrotherm

... potentiometrische Titration und Direktmessung

Der Gesamtgehalt des Siliziums im Ätzbad kann ebenfalls durch potentiometrische Titration gemessen werden. Die Bestimmung der gesamten und einzelnen Säurekonzentration sowie des gelösten Siliziums wurde mithilfe einer wässrigen Säure-Base-Titration mit NaOH-Lösung durchgeführt. 

Solitrode HF ist der passende pH-Glassensor für potentiometrische Titration. Er verfügt über eine extrem hohe Widerstandsfähigkeit in HF-haltigen Ätzbädern.

> Lernen Sie mehr über die Solitrode HF

Eine Alternative zur Bestimmung der Gesamt-Fluoridkonzentration bietet die Fluorid-selektive Elektrode (F-ISE) von Metrohm. Der Unterschied zwischen dem Gesamtgehalt an Fluorid und dem in Hexafluorosilikat gebundenen Fluorid liefert den Gehalt an Fluorwasserstoffsäure. Der Gehalt an Salpetersäure kann aus dem Gesamtsäuregehalt berechnet werden.

> Lernen Sie mehr über die F-ISE


... Ionenchromatographie mit dualer Detektion

Fluorid, Nitrat, Sulfat und Acetat werden mittels Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression ermittelt, während das in Form von Hexafluorosilikat vorliegende Silizium spektrophotometrisch als Molybdokieselsäure nach Derivatisierung in derselben Analyse bestimmt wird.

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Dünnschichtsolarzellen: Elektrolytanalyse mittels Voltammetrie

Die Herstellung von Dünnschicht- oder Solarzellen der 2. Generation erfolgt durch die Aufbringung extrem dünner Schichten von fotosensitivem Material auf unterschiedlichen, kostengünstigen Substraten wie Kunststoff oder Glas. Die Idee ist alles andere als neu: schon in den 1980er Jahren haben amorphe Silizium (a-Si)-Solarzellen unsere Taschenrechner und Uhren angetrieben. Der niedrige Wirkungsgrad einer a-Si wird durch eine vereinfachte Produktion, geringe Kosten und die Hitzebeständigkeit, die beim Betrieb in heißen Klimazonen erforderlich ist, mehr als wettgemacht.

Vielversprechend sind die beiden anderen etablierten PV-Dünnschicht-Technologien: Absorberschichten aus Kupfer-Indium-Gallium-Diselenid (CIGS) und Cadmium-Tellurid (CdTe). Die Dünnschicht-Technologie ist zukunftsweisend, und die Galvanotechnik ist eine extrem wirtschaftliche und einfache Art, Solarzellen herzustellen. Mit der Voltammetrie können Sie die Hauptbestandteile der Galvanikbäder und deren Zusätze mit hoher Empfindlichkeit messen:

CIS-Zellen: Voltammetrische Analyse von Cadmium und Thioharnstoff in Galvanikbädern

Dank der dünnen Schichten aus Kupfer-Indium-Diselenid (CIS), die zusammen mit dem Halbleiter-Cadmium-Sulfid (CdS) für einen effizienten Heteroübergang sorgen, wird eine hervorragende Lichtabsorption erreicht. Das CdS wird in einem nasschemischen Prozess mithilfe von Cadmiumacetat und Thioharnstoff, der Quelle für in-situ-Sulfiderzeugung, aufgebracht. Zuerst werden Cd2+-Ionen auf der Oberfläche absorbiert. Anschließend reagiert das während der Zersetzung des Thioharnstoffs freigesetzte Sulfid mit den absorbierten Cd2+-Ionen. Die Konzentrationen von Cadmium und Thioharnstoff werden mithilfe der Voltammetrie genau geregelt.

Und das ist noch nicht alles! Abgesehen vom CdS-Heteroübergang kann die Voltammetrie auch zur Bestimmung von Konzentrationen der Metalllösungen und Zusätze in Galvanikbädern, die in der Galvanotechnik für das Aufbringen der CIS-Schicht auf Molybdän Anwendung finden, eingesetzt werden.

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CIGS-Zelle: Voltammetrische Analyse von Cu, In, Ga und Se(IV) in Galvanikbädern

Indem Indium durch etwas Gallium ersetzt wird, entstehen Kupfer-Indium-Gallium-Selenid (CIGS)-Solarzellen. Im Jahr 2008 knackte CIGS den magischen Wirkungsgrad von 20 %. CIGS-Zellen sind die wichtigsten Dünnschicht-Solarzellen; sie bestehen aus einer dünnen Schicht von Cadmiumsulfid (CdS), das einen p-n-Heteroübergang mit dem dickeren CIGS-Absorber Cu(InGa)Se2 bildet.

Dünnschichten aus Cu(InGa)Se2 werden durch schrittweise Galvanisierung aus niedrig konzentrierten Metallsalzlösungen auf Molybdän erstellt. Das in den Elektrolyten enthaltene Indium, Selen und Kupfer wird mittels Polarographie an einer tropfenden Quecksilberelektrode (DME) bestimmt. Für die Galliumanalyse kommt die anodische Stripping-Methode an der hängenden Quecksilbertropfenelektrode (HDME) zur Anwendung. Wie bereits im Kapitel CIS erwähnt, regelt die Voltammetrie auch den Cadmium- und Thioharnstoffgehalt für die CdS-Anreicherung.

> Lernen Sie mehr über Voltammetrie


Elektrochemische Zellcharakterisierung mit Potentiostaten/ Galvanostaten

Mit den Potentiostaten/Galvanostaten von Metrohm Autolab können die elektrochemischen und photoelektrochemischen Prozesse in photoaktiven Materialien, die für die Herstellung von Solarzellen bestimmt sind, untersucht werden.
Die am häufigsten verwendeten Materialen sind dabei proto-kristallines (pC-Si) und amorphes Silizium sowie Galliumarsenid (GaAS).
Sie werden in Polykristallin-, Mehrfach-, Farbstoff (DSC)- sowie Polymer-Solarzellen eingesetzt.

Eine Bewertung solcher Systeme erfolgt durch elektrochemische Messmethoden, die von Strom-Spannungs (IV)- über Leistungs-Spannungs (PV)-Kennlinien bis hin zu Impedanzmessungen reichen.
Metrohm Autolab stellt dafür die notwendigen Geräte und das Know-how zur Verfügung.

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Weitere Applikationen und Produkte

Optimierung der Beschichtungsparameter mit ProcessLab

Egal welcher Schritt im Ätzprozess des kristallinen Siliziums überwacht werden muss – Ätzen, Waschen, Spülen oder Hydrophilierung – die Standardparameter pH-Wert und Leitfähigkeit sind entscheidend für die Oberflächenmorphologie und müssen permanent überwacht werden. Das maßgeschneiderte ProcessLab-Analysengerät erledigt das für Sie, und das sogar in den aggressivsten HF-Umgebungen. Neben diesen Direktmessungen können Sie mit dem ProcessLab sämtliche alkalische und saure Ätzvorgänge, Wasch- und Reinigungsschritte, Spülvorgänge sowie Hydrophilierung durchführen.

Weitere Anwendungsgebiete Lesen Sie mehr über ADI 2045PL ProcessLab

Tensidtitration in Ätzbädern

Silizium-Solarzellen benötigen eine texturierte Frontfläche, um Energieverluste aufgrund der Reflexion zu verringern. Tenside im Ätzbad (z. B. Natriumlaurylsulfat oder Cetyl-Trimethyl-Ammoniumbromid) haben einen großen Einfluss auf die Oberflächenmorphologie und die Beschichtungsdicke, weshalb ihre Konzentration strengstens kontrolliert werden muss. Metrohm verfügt über potentiometrische Bestimmungsmethoden für anionische und kationische Tenside.

Nichtionische Tenside Anionische und kationische Tenside

Frontend-Badkontrolle mit NIR-Spektroskopie

Der nasschemische Prozessschritt für das alkalische Ätzen der Waferoberfläche ist unverzichtbar. Die NIRS-Spektroskopie ermöglicht eine Echtzeit-Überwachung der Badkonzentrationen u.a. von Hydroxid, Silikat sowie 2-Propanol. Diese Methode ist sehr zuverlässig und schnell und benötigt kein Verbrauchsmaterial.

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