Karl Fischer titration: how to deal with tricky matrices & time wasting routines
03/03/2015

Le titrage Karl Fischer au laboratoire n’est plus un travail fastidieux comme il pouvait l’être autrefois. Aujourd’hui, cette analyse peut être facilement automatisé avec des appareils standards – même pour des matrices et des applications qui semblent compliquées.

Au coeur de cette technologie: l’injection précise d’échantillon liquide dans la cellule de mesure par le Dosino, système de manipulation de liquide Metrohm. Les performances de cette technologie sont démontrées par quatre exemples concrets présentées dans un poster. (8.000.6089).

Exemple 1: détermination automatique du titre

L’eau ultra-pure est un excellent standard pour la détermination du titre mais nécessite la manipulation de volume précis. Une procédure d’automatisation complète utilisant un capillaire, un Dosino avec une burette de haute précision, et le logiciel tiamo rendent cette tâche plus facile que jamais.

Exemple 2: teneur en eau dans des échantillons de forte viscosité

La configuration et la méthode décrites dans cet exemple peuvent également être utilisées pour le contrôle du rapport glycol/eau dans des liquides de haute viscosité eau-glycol. Dans l’exemple présent, la procédure complètement automatisée est appliquée à deux liquides industriels glycol-eau, l’un étant un HFC (contrôle de la force hydraulique).

Exemple 3: teneur en eau dans des solvants organiques à bas point d’ébullition

Les teneurs en eau dans les solvants organiques non polaires étant faibles, le titrage coulométrique Karl Fischer est utilisé. La procédure a été testée sur le n-pentane. En raison de sa faible viscosité et tension de surface, le npentane est extrêmement difficile à pipeter. L’automatisation de la mesure avec injection par capillaire avec une burette de 5 mL résout ce problème et permet une détermination précise de la teneur en eau. 

Exemple 4: test de conformité selon Ph. Eur.

Depuis 2008, la Pharmacopée Européenne (Ph. Eur.) nécessite un test de conformité (chapitre 2.5.12) pour le titrage Karl Fischer volumétrique. A cette fin, la teneur en eau de l’échantillon est tout d’abord déterminée. Ensuite, des quantités connues d’eau ultra-pure sont séquentiellement ajoutées et analysées. La régression linéaire, la pente, l’interception avec l’axe des abscisses, et le pourcentage moyen de recouvrement sont calculés. Le système Metrohm reprend les six déterminations, calcule les résultats, et fournit un rapport complet.

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