不純物の測定

各国の薬局方に準拠

医薬品中の不純物は、主に合成及び使用される原料に起因します。一般にそれらの濃度は非常に低く、微量分析レベルが要求されます。メトロームでは、薬局方に準拠した、適切な機器と不純物質の内容に沿った適切なアプリケーションを幅広く紹介しております。

> 海外の薬局方による医薬品測定一覧表

医薬品中に含まれる重金属の測定:新規チャプター <232> と <233>

過去:重金属物質全量として測定

過去1世紀にわたり、各国の薬局方は、医薬品中の重金属含有量を硫化物沈殿物量から半定量的に求めていました。

現在:各重金属物質を分析

米国薬局方 (UPS) は、医薬品中の重金属の測定に関する新たな規制を強化しており、その測定方法に関する必要条件と限界値について規定した<232>と<233>を規定しました。正しく検証が行えれば(正しくバリデーションが行えれば)、測定方法は問いません(任意の測定で行える)。このアプリケーションでは、電気化学分析(ボルタンメトリー)の好感度で費用対効果の高い手法は理想的な選択肢です。USPは、医薬品への適用開始時期を2018年1月1日と発表しました。それ以前の<232>と<233>の適用承認はUSPが行います。

> さらに詳しく (USP 外部サイト、英文)

USP<921>による水分含有量の測定

不要な成分としての水

水は、厳密には不純物ではありませんが、医薬品中に含有することは望ましくない物質とみなすことができます。医薬品の品質、有効性、有効期間は、水分含有量に大きく関係します。そのため、医薬品分析における水分測定は非常に重要です。 

正確な水分量を求めるためのカールフィッシャー水分測定 

カールフィッシャー水分測定法は、水との特異的で選択的な反応により最も正確で再現性のある測定法の1つと言えます。そのため、数多くの薬局方が迅速で自動化された水分測定法としてカールフィッシャー水分測定法を長年採用しています。サンプルに含まれる水分量に応じて、容量法または電量法を選択できます。

日本語技術資料「KF水分測定 基本のきほん 原理編」どなたでも無料ダウンロードできます。こちらから

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> さらに詳しく(外部ライブラリー、英文)

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<621>による医薬品中のアジド (Azide) の測定

不純物の濃度が僅かであっても、それが重大な副作用を引き起こす可能性があります。抗高血圧用イルベサルタンの合成に使用されるアジド(Azide) は、生産中の不純物として微量に検出されます。米国薬局方では、USP<621>において、直接注入によるイオンクロマトグラフィーでのアジド測定を推奨しています。インラインマトリックス除去を使用すると、アジド測定は、サンプル調整段階で干渉する物質を除去できるため、より選択性の高く、より感度の高く測定できます。

メトロームICには、さらに多くの機能があります!詳しくは「イオンクロマトグラフィーによる不純物プロファイリング」の資料を参照ください。

アジド測定の測定例と回収率

 

Peak area

 

平均値
[µS/cm]

RSD
[%]

回収率
[%]

5 µg/L 注入

0.4223

1.96

101.71

30 µg/L 注入

2.5754

0.14

103.38


n = 3 測定

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お客様の声:Sanofi-aventis、フランス

"なぜメトロームを選んだのか?私たちは25年間メトローム製品を使用しています。ここモンペリエにラボを建設した際も自然にメトロームを選びました。メトロームの製品はとても丈夫で壊れにくいです。"

Sandrine Caristan と彼女のチームはフランス、モンペリエのSanofi-aventisのR&Dセンターで分析の仕事に従事しています。最も行う測定の1つにカールフィッシャー水分測定があります。