ポリマーやプラスチックの貯蔵原料        受け入れ検査&品質管理試験

Illustration Raw materials

最終製品の品質は、使用した原材料の品質によると言っても過言ではありません。入荷した原材料の定期的かつ系統的な分析は、最終製品の品質問題が生産工程前に決まってしまうようなことを防ぎます。

原材料の品質の重要性を考えると、分析は正確で信頼性の高いものでなくてはいけません。また、市場へ最終製品を送るという経済的側面を考えれば、分析は効率的かつ短時間である必要があります。

メトロームは、操作が簡単でつかいやすいシステムやお客様のアプリケーションに合わせた特注システムまで、原料検査のあらゆる要件を満たす、さまざまな製品があります。さらに、メトロームでは、ポリマーやプラスチックに関連する以下のようなアプリケーションデータを公開しています。


Downloads

貯蔵原料分析に関する公定試験法

メトロームの装置なら、国際的な公定試験法に準拠した幅広い測定が行えます (ASTM、ISO、DIN)。

> メトロームの装置が使用できる国際的な公定試験法一覧

 

分光法による原料の受け入れ試験

非破壊測定で、しかもサンプル前処理をほとんど必要とせず、測定結果がすぐに得られる分光法は、原料入荷における重要な分析方法の1つです。

ポリマー業界における分光法による測定の有用性について動画がご覧いただけます(英語)。

> NIRS DS2500 Analyzer についてさらに詳しく

> NIRS DS2500 Analyzerで可能な分析項目

ヒドロキシル末端基をリアルタイムで測定

ポリウレタンの製造において、ポリオールのヒドロシキル価 (水酸基価) は、イソシアネートとの反応性を示します。近赤外分光法は、ポリオールのヒドロキシル末端基を分析するために最適です。同時に、ポリマー骨格のメチル置換に関する情報も数秒で得ることができます。

ダウンロード

ラマン分光法による貯蔵原料の試験

ポリマーは、多くの同一もしくは類似の構造単位、いわゆるモノマーから成る巨大な分子です。ハンドヘルドタイプのMira M-1分光計を使用して、一般的なモノマーをストレスなく迅速に識別するアプリケーション例を掲載しました。スチレン、各種アルキルメタクリレート、ジビニルベンゼン、エチレングリコール、フェノール、テレフタル酸、尿素などのモノマーなら、わずか数秒で分析できます。さらに、ベンゾキノンなどの添加剤または阻害剤は、迅速かつ明瞭に同定することができます。

> ハンドヘルドMira M-1 analyzerについてさらに詳しく

ダウンロード

 

メトロームのプロセス分析計による貯蔵原料の分析

メトロームのプロセス分析計を使用することにより、各種測定項目をリアルタイムで連続的に自動でモニタリングできます。そのため、生産工程において途切れることがなくなります。プロセス分析計は、滴定、電気化学分析 (VA)、分光分析、イオン電極による幅広い測定方法を単一機能タイプから複数項目の同時測定まで、さまざまな構成が選べます。湿式分析の他、原材料の非破壊分析用でオンラインNIR計もあります。

モノマー重合における安定剤TBC濃度のモニタリング測定 

スチレン、ブタジエンおよび酢酸ビニルの製造において、安定剤である4-tert-ブチルカテコール(TBC)は、貯蔵および輸送中におきてしまう重合を防止するのに重要な役割を果たします。

製品の品質を損なわないために、スチレン中のTBC濃度は、10~15mg/L以上を維持する必要があります。TBCは、モノマーが重合するのを防ぐために、酸素が必要です。TBCが足りなくならないようにするために、濃度のモニタリングはとても重要です。

液化1,3-ブタジエンの場合、過酸化物およびポップコーンポリマーの形成を防止するためにTBCを添加します。測定には、ブタジエンが蒸発している間に、サンプルはTBCを吸収する溶媒に通します。

スチレン、ブタジエン、酢酸ビニルのTBC濃度をモニタリングには、ADI 2045TIプロセスアナライザーがお勧めです。

> ADI 2045TI プロセスアナライザーの詳細はこちら(英語)

ISO 8660によるカプロタクタム純度のモニタリング測定

カプロラクタムは、衣料品、カーペット、工業用繊維の製造に広く使用されているポリアミド6の製造のための出発原料です。カプロラクタムの品質は、ISO 8660に記載されているように、過マンガン酸吸着数(PAN)分析によって評価することができます。PANでは、過マンガン酸カリウム存在下でカプロラクタム試料の安定性を表すので、カプロラクタムの純度の尺度として使用されます

メトロームプロセスアナリティックスのADI 2045TI プロセスアナライザーは、ISO 8660に準拠したPAN分析に最適です。

> ADI 2045TI プロセスアナライザーの詳細はこちら

ダウンロード

 

水分測定

水分は、原料と完成品の両方で重要となる指標です (完成品の水分測定についてはこちらで紹介します)。過剰の水分は、反応を妨げたり、最終製品の特性を損なう恐れがあります。また、水の存在は、配管や貯蔵タンクの腐食を促進するため注意が必要です。

カールフィッシャー水分測定装置を使用しますと、気体モノマー、液化ガス、液体モノマーの水分量を測定することができます:

気体モノマーの水分測定

気体モノマーやその他液化ガスは、さまざまな種類のプラスチック製造工程で使用されています。そのようなガスには、強い毒性があるものや、揮発性の高いものが含まれているため、プラスチック製品製造工程を厳しくモニタリングすることは重要であり、含水分量もその重要なパラメーターの1つです。

875 KF ガス水分計は、電量法カールフィッシャー水分測定法を用いて、さまざまな気体モノマーや液化ガス中の微量水分を測定することができます。

> 875 KF ガス水分計についてさらに詳しく

ダウンロード

液体モノマーの水分測定

メラミンおよびベータカプロラクタムのような弱塩基性窒素含有モノマーの水分の定量は簡単です。電量法カールフィッシャー水分計または容量法カールフィッシャー水分計を使用して測定できます。副反応を起こしやすいアミンを含むサンプルについては、水分気化装置を使用して測定することをお勧めします。

> カールフィッシャー水分計についてさらに詳しく

> 水分気化装置についてさらに詳しく

ダウンロード

 

滴定による末端基の測定

電位差滴定法は、モノマー、特に単量体のモノ-およびポリ酸やポリオール中の官能基の測定に適しています。これらの滴定では、大部分が非水性、非極性溶媒中で行われます。そのため、電位変動がほとんどなく、平坦で不安定な滴定カーブになります。メトロームは、このような低伝導性溶媒の末端基を測定できるアクセサリー(例えばソルボトロード非水用電極)を開発することで、測定に関する問題を解決してきました。

ポリマー産業では、酸価、水酸基価(ヒドロキシ基)、エポキシ価、カルボキシル価、アミン価から塩化物やイソシアン酸塩の濃度まで、数百種類の滴定が行われています。この中で特によく行われている自動測定は、酸価、水酸基価、イソシアネート含量の滴定です。

このようなアプリケーションにご興味がありましたら、下記よりc&en社のオンラインセミナー「難しいポリマーサンプルの滴定ソリューション」がご覧いただけます:

> c&e社 オンラインセミナー(外部サイト 英語)

ASTM D4662 および ISO 2114 による酸価の測定

酸価(または酸度、AV)は、原材料の検査を目的に、最も一般的な非水滴定のアプリケーションです。酸価は、カルボン酸官能基の量に対応します。電位差滴定では、アルキル樹脂、ポリエステルアクリレート樹脂、またはその混合物において酸価を求めるのに最適です。もちろんメトロームの自動滴定装置なら、多検体完全自動化での測定が可能です。

> メトローム滴定装置とオートサンプラについてさらに詳しく

ダウンロード

ASTM E1899 および EN ISO 4629-2による水酸基価の測定

モノマーのヒドロシキ価(水酸基価)は、エステル化の程度を示します。さらに、ポリウレタンの製造において、ポリオールのヒドロシキ価(水酸基価)は、イソシアネートとの相対反応性の評価に使われます。

水酸基価の測定に、ASTM E1899 と EN ISO 4629-2 は電位差滴定法を推奨しています。

滴定によるヒドロキシ価(水酸基価)の測定には下記の様なりてんがあります:

  • 測定メソッド作成に時間がかからない。
  • サンプル前処理が簡単。
  • 測定を自動化することが可能。

その結果、測定にかかる時間を短縮できます。

> 自動滴定装置とサンプルチェンジャーについてさらに詳しく

ダウンロード

DIN 53185 および DIN EN ISO 14896 によるイソシアネートの測定

ジイソシアネート(またはポリイソシアネート)と、ジオール(またはポリオール)間の化学反応はポリウレタンを形成します。複数の二重結合配列を有するイソシアネート基(NCO基)は、合成において必須成分となります。これは、ポリオールのヒドロシキル基が攻撃する場所です。NCO基の滴定は以前から行われている典型的な逆滴定です。イソシアネートは、試料にジブチルアミンを加えて反応させ、残ったジブチルアミンを塩酸で逆滴定して求めます。

この測定は、サンプルチェンジャーを使用することで測定時間を短縮することができます。

> 自動滴定装置とサンプルチェンジャーについてさらに詳しく

ダウンロード

関連製品

814 USB サンプルプロセッサ

中程度のサンプル検体数の多検体自動化用サンプルチェンジャー

さらに詳しく

ソルボトロードeasyClean電極

洗浄が簡単なダイアフラムのついた非水系滴定の省スペースタイプ電極

さらに詳しく

 

電気化学分析装置(ポーラログラフ)による不純物分析

電気化学分析装置(ポーラログラフ)は、無機または有機イオンのような電気化学的に活性な物質だけでなく、中性の有機化学物に対しても分析できます。そのため、幅広いアプリケーション、短時間での測定、高精度高感度、他の分析手法に比べて装置やランニングコストが安いといったメリットがあります。

メトロームは、長年にわたる電気化学分析の分野での実績があり、機器だけでなく、アプリケーションノウハウや豊富な測定アクセサリーも用意されています。ポリマー産業で入ってくる原料の検査にボルタンメトリーは有効な手法となります:

テレフタル酸中の4-カルボキシベンズアルデヒドの測定

テレフタル酸の製造において、キシロールを使用する場合、4-カルボキシベンズアルデヒド(4-CBA)が不純物として形成されます。この不純物は、テレフタル酸をポリエステル繊維やペットボトルに加工する前に除去する必要があります。

精製されたテレフタル酸(PTA)中の4-CBAの残留量は、ポーラログラフによって簡単に測定することが可能です。

> 電気化学分析装置(ポーラログラフ)についてさらに詳しく

ダウンロード

エチレングリコール内の鉄の測定

電気化学分析装置(ボルタンメトリー)は、エチレングリコール中の鉄の定量に適しています。ポリウレタン(PU)合成の原料となるエチレングリコールは、微量の鉄分でも不純物となり、触媒として作用してしまい、重合に大きな影響を与えます。ボルタンメトリーでは、試料調整を必要としないので、測定は0.1μg/Lレベルの高感度分析が可能です。

> 電気化学分析装置(ボルタンメトリー)についてさらに詳しく

ダウンロード

 

ICによるポリオール中のナトリウムとカリウム測定

ジイソシアネートまたはポリイソシアネートとポリオールの化学反応により、ポリウレタンフォームや樹脂やゴムが製造されます。原料中の不純物は、反応速度に大きな影響を与え、最終製品の品質に大きな影響を与えます。ポリオールにおける不純物の代表例として、アルカリ金属は、直鎖および分岐反応において強力な触媒となります。メトロームのイオンクロマトグラフでは、インラインマトリックスによるサンプル前処理後、ナトリウムとカリウムの正確な同時測定が行えます。

> イオンクロマトグラフをさらに詳しく

ダウンロード